PAC-LVTest Pprocedūru

17.2. Kvalitatīva cietes noteikšana ūdenī šķīstošos polimēros

17.2.1. Princips

17.2.1.1. Šā testa mērķis ir noteikt cietes vai cietes atvasinājumu klātbūtni pulverveida vai granulētos ūdenī šķīstošos polimēros, piemēram, PAC-LV.

17.2.1.2.PAC-LV šķīduma noteikšana, pievienojot minerālu/jodīda šķīdumu*

Ja ir amiloze, tā tiek pārvērsta krāsainā kompleksā.

17.2.2. Reaģenti un materiāli

a) Dejonizēts vai destilēts ūdens

b) Nitrātu šķīdums, piemēram, Merck 1.09.089.1000 (CAS Nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kālija jodīds 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS Nr. 7681-11-0

d) Nātrija hidroksīds (NaOH) (CAS Nr. 1310-73-2): atšķaidīts šķīdums, 0,1%-0,5%.

17.2.3. Aparatūra

17.2.3.1. maisītājs 1ta modelis 98 Daudzvārpstu maisītāji, kas aprīkoti ar 9B29X lāpstiņu vai līdzvērtīgu lāpstiņu ar vienu

sinusoidālā viļņa forma,asmens diametrs apm.25 mm (lina, štancēta virsma uz augšu).

17.2.3.2. Maisīšanas krūzes aptuvenais izmērs ir 180 mm (7,1 collas) dziļš, 97 mm (3-5/6 collas) diametrs.

augšējā mute,un 70 mm (2,75 collas) apakšējās pamatnes diametrs (piemēram, M110-D tipa Hamilton Beachmaisīšanas krūze

vai līdzvērtīga lieta).(Kā aizstājēju var izmantot arī 600 ml glāzi.)

17.2.3.3. Laboratorijas karotes.

17.2.3.4 Skrāpis.

17.2.3.5. Līdzsvars: precizitāte ir 0,01 g.

17.2.3.6. Mērkolbas 100ml

17.2.3.7. Pastēra pipetes vai plastmasa ar pilinātāju.

17.2.3.8 Taimeris: mehānisks vai elektronisks, precizitāte 0,1 min.17.2.3.9 pH metri un pH elektrodi:

piemēram, Thermo Russell tips KDCW1 19)

17.2.3.10. Polimēru padeves ierīces (piemēram, Fann 10) vai 0Fl 11. tips)

17.2.3.11. Mēģenes.

17.2.4. Procedūra – joda/kālija jodīda šķīduma pagatavošana

17.2.4.1. Pievieno 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l joda šķīduma 100 ml ± 0,1 ml mērkolbā.

17.2.4.2 Pievienot 0,60 g±.0,01 g kālija jodīda (KI), viegli sakratiet kolbu, lai tas izšķīdinātu.

17.2.4.3. Pievieno dejonizētu ūdeni līdz 100 ml atzīmei un rūpīgi samaisa.Pierakstiet sagatavošanas datumu.

17.2.4.4. Sagatavoto joda/jodīda šķīdumu uzglabā slēgtā traukā un uzglabā tumšā, vēsā un sausā vietā.

Derīguma termiņš ir līdz trim mēnešiem, un tas ir jāiznīcina un jāizšķīdina.

17.2.5. Procedūra – PAC-LV šķīduma sagatavošana un cietes noteikšana

17.2.5.1. Sagatavojiet testējamo PAC-LV 596 ūdens šķīdumu.

Pievienojiet maisīšanas krūzei 380 g ± 0,1 g dejonizēta ūdens, vienmērīgā ātrumā pievienojiet 2 g ± 0,1 g PAC-LV

maisot uz maisītāja,un pievienošanas laikam vajadzētu turpināties no 60 s līdz 120 s.

Paraugs jāpievieno turbulencei maisīšanas traukā un jāizvairās no maisīšanas vārpstas, lai samazinātu putekļu veidošanos.

Vēlams izmantot polimēra uzlādes ierīci 17.2.3.10.

17.2.5.2. Pēc 5 min ± 0,1 minūtes maisīšanas noņemiet maisīšanas kausu no maisītāja un nokasiet visus pielipušos PAC-LV.

krūzes sieniņu ar lāpstiņu.Visi PAC-LV, kas pielipuši pie skrāpja, tika sajaukti šķīdumā.

17.2.5.3. Izmēra šķīduma pH.Ja pH ir zemāks par 10, pa pilienam pievienojiet atšķaidītu NaOH šķīdumu.

Palieliniet pH līdz 10

17.2.5.4.Ievietojiet maisīšanas krūzi atpakaļ maisītājā un turpiniet maisīt.Kopējam maisīšanas laikam jābūt 20 min ± 1 min.

17.2.5.5. Ievietojiet mēģenē 2 ml parauga šķīduma un pa pilienam pievienojiet 3 pilienus joda/jodīda šķīduma,

līdz 30 pilieniem.

17.2.5.6. Sagatavojiet trīs tukšās analīzes ar dejonizētu ūdeni.Pievienojiet 3 pilienus, 9 pilienus un 30 pilienus joda/jodīda šķīduma

mēģenes salīdzināšanas testiem.

17.2.5.7. Katru reizi pievienojot 3 pilienus šķīduma, uzmanīgi sakratiet mēģeni, lai salīdzinātu parauga šķīduma krāsu.

ar tukšo testu.Krāsu salīdzināšana jāveic uz balta fona.

17.2.6. Noteikšana — PAC-LV cietes noteikšana

17.2.6.1. Ja pārbaudāmajam parauga šķīdumam ir tāda pati dzeltenā krāsa kā tukšajam testam, paraugam nav

satur jebkādu cieti vai cietes atvasinājumus.

17.2.6.2. Ja ir kāda cita krāsa, ir stingri norādīts, ka ir ciete vai cietes atvasinājums.

17.2.6.3. Ja šķiet, ka krāsa ātri izzūd, kas norāda uz reducētāja klātbūtni, šajā gadījumā

turpiniet pa pilienam pievienot joda/jodīda šķīdumu, krāsu salīdzinājums ar vienu no tukšajiem testiem, skatīt 17.2.61.

17.2.6.4. Ja tiek konstatēta krāsas reakcija, kas atšķiras no 17.2.6.1. punkta, nav nepieciešams turpināt nākamo testu.

17.3. Mitrums

17.3.1. Iekārta 17.3.1.1. Cepeškrāsns: vadāma pie 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2. Līdzsvars: 0,01 g precizitāte.

17.3.1.3. Iztvaicēšanas trauks: Tilpums 150 ml.

17.3.1.4 Skrāpis.

17.3.1.5. Eksikators: satur desikantu (CAS Nr. 7778-18-9) vai līdzvērtīgu.

17.3.2. Pārbaudes procedūra

17.3.2.1. Nosver 10 g ± 0,1 g PAC-LV parauga, lai nosvērtu Iztvaicēšanas traukā reģistrē parauga masu m

17.3.2.2. Paraugu žāvē cepeškrāsnī 4 stundas

17.3.2.3. Atdzesē paraugu eksikatorā līdz istabas temperatūrai. 17.3.2.4. Atkārtoti nosver iztvaicēšanas trauku, kurā ir

žāvēts PAC-LV , reģistrēt sausā parauga kvalitāti m2.

17.3.3. Aprēķins

17.4. Šķidruma zudums

17.4.1. Reaģenti un materiāli

17.4.1.1. Jūras sāls: novērtējiet augsni saskaņā ar ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API standarts.

17.4.1.3. Kālija hlorīds (CAS Nr. 7447-40-7)

17.4.1.4. Nātrija bikarbonāts (CAS Nr. 144-55-8).

17.4.1.5. Dejonizēts vai destilēts ūdens.

17.4.2. Instrumenti

17.4.2.1. Termometrs: mērīšanas diapazons ir 0 °C ~ 60 °C, precizitāte ir 0,5 °C

(mērīšanas diapazons ir 32 °F ~ 140 °F, precizitāte ir 1,0 °F)

17.4.2.2. Svars: precizitāte ir 0,01 g.

17.4.2.3. maisītājs: ja 9B tipa vairāku vārpstu maisītājs ir aprīkots ar 9B20x lāpstiņriteni,vārpsta ir jāaprīko ara

vienssinusoidāls lāpstiņš ar asmens diametru aptuveni 25 mm (1 colla) ar apzīmogotu virsmu uz augšu.

17.4.2.4. Maisīšanas krūzes aptuvenais izmērs ir 180 mm (7,1 collas) dziļš, 97 mm (3-5/6 collas) diametrs

augšējā mute,un 70 mm (2,75 collas) apakšējās pamatnes diametrs (piemēram, M110-D tipa Hamilton Beach maisīšanas krūze).

17.4.2.5 skrāpis.

17.4.2.6. Tvertne: Stikla vai plastmasas, ar aizbāzni vai vāku, ko izmanto sālsūdenim.

17.4.2.7. Viskozimetri: elektriski, tieša nolasīšana saskaņā ar ISO 10414-1

17.4.2.8. Taimeri: divi, mehāniski vai elektroniski, ar precizitāti 0,1 min šajā testā izmērītajā laika periodā.

17.4.2.9. Filtrēšanas iekārta: zemas temperatūras un spiediena tips saskaņā ar 7. nodaļas noteikumiem

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10. Mērcilindri: divi, ar tilpumu 10 ml ± 0,1 ml un 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11. Polimēru padeves ierīce (ventilatora vai OFI tipa).

17.4.3. Testa procedūra — PAC-LV šķidruma zudums

17.4.3.1. Pievienojiet 42 g ± 0,01 g jūras sāls 11 ± 2 ml dejonizēta ūdens.

17.4.3.2. 358 g jūras sāls šķīduma pievieno 35,0 g ± 0,01 g kālija hlorīda (KCl).

17.4.3.3. Pēc maisīšanas 3 min ± 0,1 min, pievienojiet 1,0 g ± 0,01 g nātrija bikarbonāta.

17.4.3.4. Pēc maisīšanas 3 min±0,1 min, pievienojiet 28,0 g±0,01 g API standarta, lai novērtētu.

17.4.3.5. Pēc 5 min±0,1 minūtes maisīšanas noņemiet maisīšanas krūzi no maisītāja un ar skrāpi nokasiet to pie sienas.

Visi API standarti novērtē augsni.Visas API standarta novērtēšanas augsnes, kas pielipušas pie skrāpja, tika sajauktas suspensijā.

17.4.3.6. Ievietojiet maisīšanas krūzi atpakaļ maisītājā un turpiniet maisīt 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7. Nosver 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8. Lēnām maisot uz maisītāja, vienmērīgā ātrumā pievienojiet PAC-LV.

Papildināšanas laikam vajadzētu ilgt aptuveni 60 sekundes.PAC-LV jāpievieno maisīšanas traukā esošajam virpulim

un izvairieties no maisīšanas vārpstas, lai samazinātu putekļu veidošanos.Vislabāk ir izmantot polimēru padeves ierīci 17.4.2.11.

17.4.3.9. Pēc 5 min ± 0,1 minūtes maisīšanas noņemiet maisīšanas krūzi no maisītāja un izmantojiet lāpstiņu, lai nokasītu visu.

PAC-L pielipa pie krūzes sienas.Visi PAC-LV, kas pielipuši pie skrāpja, tika sajaukti suspensijā.

17.4.3.10. Ievietojiet trauku atpakaļ maisītājā un turpiniet maisīt.Ja nepieciešams, pēc 5 minūtēm un 10 minūtēm noņemiet maisīšanu

krūzi no maisītāja un nokasīt visu PAC-L, kas pielipis pie krūzes sienas.Kopējais maisīšanas laiks no

PAC-LV pievienošanas sākumam jābūt 20 min ± 1 min.

17.4.3.11. 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),turēt suspensiju slēgtā vai ar vāku noslēgtā traukā 16 h ± 0,5 h.

Reģistrējiet sacietēšanas temperatūru un sacietēšanas laiku.

17.4.3.12. Pēc sacietēšanas suspensiju maisīt uz maisītāja 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13. Ielejiet PAC-LV suspensiju filtra kausā.Pirms ieliešanas suspensijā,pārliecinies kavisidaļas

no filtra kausa ir sausi un blīvgredzens nav deformēts vai nodilis.Suspensijas temperatūrai jābūt

25°C±1°C (77°F±2).13 mm (0,5 collas) robežās no krūzes augšdaļas.Salieciet filtra kausu, uzlieciet filtra kausu

turētāju, aizveriet spiediena samazināšanas vārstu un novietojiet trauku zem drenāžas caurules.

17.4.3.14. Iestatiet taimeri uz 7,5 min un otru uz 30 min.Vienlaicīgi iedarbiniet divus taimerus un noregulējiet krūzes spiedienu uz

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Spiediens jānodrošina ar saspiestu gaisu, slāpekli vai hēliju.

Tas jāpabeidz 15 sekunžu laikā.

17.4.3.15 sākumā Tikai taimera beigās izņemiet trauku un noņemiet šķidrumu, kas pielipis kanalizācijai un

izmet to.Zem notekas ievietoja sausu 10 ml graduētu cilindru un filtrātu savāca līdz otrajam

taimeris beidzies.Izņem cilindru un pieraksta savāktā filtrāta tilpumu.

17.4.4. Aprēķins – PAC-LV zudums Filtrētā V daudzumu aprēķina saskaņā ar (43) vienādojumu ml;

v-2xVe (43), kur: 1⁄2_ tilpuma filtrāta, kas savākts laikā no 7,5 līdz 30 minūtēm.Mērvienība ir ml.

17.5 Šķīdumu šķietamā viskozitāte

17.5.1. Testa procedūra — Šķīduma šķietamā viskozitāte

17.5.1.1. Pievienojiet 42 g ± 0,01 g jūras sāls 11 ± 2 ml dejonizēta ūdens.

17.5.1.2. 358 g jūras sāls šķīduma pievieno 35,0 g ± 0,01 g kālija hlorīda (KCl).

17.5.1.3. Nosver 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lēnām maisot uz maisītāja, vienmērīgā ātrumā pievienojiet PAC-LV.

Papildināšanas laikam vajadzētu ilgt aptuveni 1 minūti.PAC-LV jāpievieno maisīšanas traukā esošajam virpulim

un izvairieties no maisīšanas vārpstas, lai samazinātu putekļu veidošanos.

17.5.1.4. Pēc 5 min ± 0,1 minūtes maisīšanas noņemiet maisīšanas krūzi no maisītāja, nokasiet visu PACw, kas pielipis pie krūzes sienas.

ar lāpstiņu un samaisiet visu uz lāpstiņas pielipušo PAC-LV līdz suspensijai.

17.5.1.5. Ievietojiet burku atpakaļ maisītājā un turpiniet maisīt.Ja nepieciešams, pēc tam noņemiet maisītāja kausu no maisītāja

5 min un 10 min, nokasiet visus PAC-W, kas pielipuši pie krūzes sienas.Kopējais maisīšanas laiks no pievienošanas sākuma

PAC-LV jābūt 20 min ± 1 min.

17.5.1.6. 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) temperatūrā suspensiju uz 16 h ± 0,5 stundām suspendējiet slēgtā vai ar vāku noslēgtā traukā.

Reģistrēt sacietēšanas temperatūru un sacietēšanas laiku”

17.5.1.7. Suspensiju maisīt uz maisītāja 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8. Ielejiet šķīdumu parauga traukā, kas aprīkots ar tiešās nolasīšanas viskozimetru” 25 °C ± 1 °C (77 zem

stāvoklis °F ± 2), suspensija tika nolasīta pie 600 apgr./min.

17.5.2. Aprēķins – Šķīduma šķietamā viskozitāte

Aprēķiniet šķīduma šķietamo viskozitāti pēc formulas (44) mPas:

VA=R600/2 (44)

R600 viskozimetra rādījums pie 600 apgr./min.Pierakstiet aprēķina rezultātu